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土壤半挥发性有机物(SVOCs)检测应遵循的国家标准及检测步骤详解
土壤半挥发性有机物(SVOCs)检测对于保障土壤环境质量、确保农产品安全等具有重要意义。遵循相关国家标准进行检测是保证检测结果准确可靠的关键。了解土壤半挥发性有机物检测应遵循的国家标准及具体检测步骤,能规范检测流程,为土壤环境相关工作提供科学依据。
土壤半挥发性有机物检测遵循的国家标准有GB 36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等。其中,GB 36600-2018明确了建设用地土壤中污染物的风险筛选值和管制值,对土壤半挥发性有机物的检测方法、项目等作出了规定。该标准适用于城乡建设用地土壤污染风险调查、风险评估、风险管控、修复等活动中土壤环境质量的评价与风险管控。另外,HJ 783-2016《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》也是重要的检测标准,它规定了采用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的方法,涵盖了多种常见的半挥发性有机物的检测要求。
首先是采样点的选择。要根据土壤调查的目的和区域情况来确定采样点。如果是对某一建设用地进行污染调查,需要按照网格布点法等科学方法布设采样点。一般来说,采样点应避开路边、堆肥区等干扰区域。然后是采样工具的准备,需要使用符合要求的土壤采样器,如不锈钢材质的采样器,以避免采样过程中工具本身对土壤造成污染。采样时,要挖掘合适深度的土壤剖面,在不同土层采集样品。对于表层土壤,通常采集0 - 20厘米深度的土壤;对于深层土壤,根据实际调查需求确定采样深度。采集的样品要放入洁净、无污染的样品容器中,样品容器一般为棕色玻璃瓶等,以防止样品受光等因素影响。
样品采集回来后需要进行前处理。首先是提取步骤,常用的提取方法有振荡提取法。将采集的土壤样品与合适的提取溶剂混合,比如使用二氯甲烷 - 丙酮混合溶剂(体积比通常为1:1),然后在振荡装置上进行振荡提取。振荡时间一般根据土壤性质和目标物情况确定,通常需要振荡一定时间使半挥发性有机物充分从土壤中转移到提取溶剂中。接着是净化步骤,为了去除提取液中的杂质,需要进行净化。可以采用固相萃取法,选择合适的固相萃取柱,如弗罗里硅土固相萃取柱等。将提取液通过固相萃取柱,杂质被柱填料吸附,而半挥发性有机物则通过柱体,从而达到净化的目的。净化后的提取液需要进行浓缩,使用浓缩装置将提取液浓缩至合适的体积,以便后续检测。
常用的检测仪器是气相色谱 - 质谱联用仪(GC - MS)。气相色谱的原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,在色谱柱中进行分离。当载气携带样品进入色谱柱后,不同组分在两相中不断分配,从而按先后顺序流出色谱柱。质谱的原理是将流出的组分离子化,然后根据离子的质荷比进行分离检测。通过与标准物质的质谱图进行对比,可以确定土壤中半挥发性有机物的种类和含量。GC - MS具有高灵敏度、高选择性等优点,能够准确检测出土壤中的多种半挥发性有机物。
首先是仪器的调试与校准。将气相色谱 - 质谱联用仪预热至规定的温度,然后进行仪器的校准。校准需要使用已知浓度的标准品溶液,通过进样分析,调整仪器的参数,使仪器的响应符合要求。接着是进样,将经过前处理浓缩后的样品溶液注入气相色谱仪中。样品在色谱柱中分离后进入质谱仪进行检测。在检测过程中,要记录质谱图和色谱图。然后是对检测结果的分析,将样品的质谱图与标准物质的质谱图进行比对,确定是否存在目标半挥发性有机物。同时,根据色谱峰的保留时间和峰面积,结合标准曲线来定量目标物的含量。例如,如果有某一半挥发性有机物的标准曲线已经建立,根据样品峰面积就可以计算出样品中该物质的浓度。
质量控制是检测过程中非常重要的环节。首先是空白试验,要同时进行空白样品的检测。空白样品除了不加入土壤样品外,其他前处理和检测步骤与实际样品相同。通过空白试验可以检测出实验过程中是否存在污染等问题。其次是平行样分析,对同一土壤样品进行平行采样、平行前处理和平行检测。一般平行样的测定结果相对偏差应在一定范围内,如果超出范围则需要重新进行检测。另外,还要使用有证标准物质进行质量控制。将有证标准物质按照与样品相同的步骤进行检测,通过对比有证标准物质的证书值和实测值,来评估检测过程的准确性。如果实测值与证书值偏差较大,需要检查检测过程中的各个环节,找出问题并进行纠正。
检测得到的数据需要进行处理。首先要对原始数据进行整理,确保数据的准确性和完整性。然后根据相关的标准和方法,对数据进行计算。例如,根据标准曲线计算出样品中各半挥发性有机物的浓度。在数据处理过程中,要注意有效数字的保留。然后是编写检测报告,检测报告应包括样品的基本信息,如采样地点、采样时间、样品编号等;检测方法的信息,如采用的国家标准、检测仪器等;检测结果,包括各半挥发性有机物的浓度值;质量控制情况,如空白试验结果、平行样分析结果等。检测报告要保证内容真实可靠,格式符合相关标准要求,以便为土壤环境相关的管理、决策等提供准确的依据。
不同土壤类型在半挥发性有机物检测上存在差异。例如,砂质土壤和黏质土壤。砂质土壤颗粒较大,孔隙度高,半挥发性有机物在砂质土壤中的吸附和解吸过程与黏质土壤不同。在采样时,砂质土壤的采样深度和采样量可能需要根据其特性进行调整。对于半挥发性有机物的提取,砂质土壤可能需要的提取时间相对较短,因为其孔隙大,物质转移相对容易。而黏质土壤颗粒小,孔隙度低,提取时可能需要更长时间的振荡或者选择更合适的提取溶剂。在净化步骤中,黏质土壤提取液中的杂质可能更多,需要更严格的净化操作,如选择吸附能力更强的固相萃取柱等。所以,在检测不同土壤类型中的半挥发性有机物时,要充分考虑土壤类型对检测各个步骤的影响,调整相应的参数和操作方法。
在土壤半挥发性有机物检测中,常见的问题之一是样品污染。比如在采样过程中使用了被污染的采样工具,或者在样品前处理时环境受到污染。如果出现样品污染问题,需要重新采集样品进行检测。另一个常见问题是仪器故障,例如气相色谱 - 质谱联用仪的色谱柱出现堵塞等情况。当遇到仪器故障时,要及时对仪器进行检查和维修,必要时联系仪器厂家的技术人员进行协助。还有可能出现检测结果不准确的情况,比如标准曲线绘制不准确。这时候需要重新绘制标准曲线,确保标准曲线的线性关系良好。在解决这些问题时,要严格按照检测标准和操作规范进行,以保证检测结果的可靠性。
在土壤半挥发性有机物检测过程中,安全是首要考虑的。首先是试剂的安全,半挥发性有机物检测中使用的提取溶剂如二氯甲烷等具有毒性和挥发性,要在通风良好的环境中使用这些试剂,并且要避免皮肤直接接触和吸入试剂蒸气。操作时应佩戴合适的防护装备,如手套、口罩等。其次是仪器使用的安全,气相色谱 - 质谱联用仪在运行时会产生高压等情况,要严格按照仪器的操作规程进行操作,防止发生触电、爆炸等危险。在样品处理过程中,要注意防火,因为一些有机溶剂是易燃的。如果发生意外情况,要知道相应的应急处理措施,如试剂溅到皮肤上要立即用大量清水冲洗等。只有严格遵守安全注意事项,才能确保检测工作的顺利进行和人员的安全。
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